趣科普丨土壤冻干
由于新鲜土壤或污泥检测结果稳定性差、重现性差、元素流失率高,而且其成分复杂,无法保证土壤散发的气体是否会对人体产生影响,而且检测过后的保存也是一大问题,因此一般不直接进行检测。通常情况下会将土壤先统一干燥,然后在进行研磨、过筛,或是其他方式进行处理。 今天我们就重点了解一下,土壤干燥的一些方法和优化。
一、干燥土壤的方法与冷冻干燥的优势
现阶段土壤干燥常用的方法主要有三种:风干法,烘干法,冻干法。三种方法各有优势,在处理不同的土壤时所用的方法也不同。
风干法。常用于模拟室外土壤的自然状态,虽然不需要任何的仪器花费,但需要对土壤不断地翻底,由于在常温下孔隙中液体表面张力大, 常引起土样收缩开裂, 土颗粒重新排列, 孔隙状态发生变化,很容易受到空气中粉尘的二次污染,造成对实验的影响。
烘干法。借助烘干机进行操作,避免了二次污染,可以得到各种温度的土壤样本。问题在于土样中的水分在迁移过程中,分子应力分布不均匀会产生裂隙和体积收缩, 在高温状态下还可能发生土颗粒间的物理化学作用,使土壤中的元素造成破坏。
冻干法。 冻干法作为新生代的土壤干燥方法,一经使用遍受到各大实验室的追捧,也是HJ 834-2017推荐的土壤样品处理方法之一。其原理是利用低温环境使土壤样品中的液态水变成非结晶态冰, 不产生体积膨胀, 然后在低温真空条件下让水分升华排出真空管路系统,使得土壤样品干燥。
优势:经冷冻干燥处理后,土壤样品含水率低,一般可低于5%,极限可达到0.01%,有利于后续处理和分析。对于土壤类冻干后,土壤样品呈现酥脆多孔的特性,便于使用专用研磨仪进行研磨。冷冻干燥可无人值守,连续运转,干燥效率高,效率可达自然风干燥、晾干及烘干效率的几倍。上样量大,一台专业型设备一天可制备上百个土壤样本,一台设备即可满足样本前处理的需要。冷冻干燥法采用冻干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。方便快捷,对于半挥发性有机物检测,专用的土壤冻干瓶即可用于采用,也可用于冻干,还可以用来封存样本。冷冻干燥有着风干及烘干无法比拟的优势与特点,既能够保证土壤检测及保存的准确及安全,又做到了节约时间的便利性。那么土壤冻干的流程是怎样的呢?在其中,有什么需要注意的点呢?
二、土壤冻干的流程及注意事项
预冻:制备样品的时候应该尽可能扩大其表面积,使其高度尽量不超过2cm;为减少样品所受热辐射干扰,可用锡纸包裹土壤样品,并扎孔使水汽散发出来,而且使其中不要含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品需要完全冻结成冰,针对土壤冻干,预冻温度需低至-60℃,时间约为1-2小时,如果出现有残留液体则会造成气化喷射。
干燥:通常来讲,在启动真空泵之前,需要检查冻干机的排水阀是否拧紧,泄压阀是否处于关闭状态,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否良好密封,然后涂抹真空脂。
启动制冷机,预冷结束后,将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并且启动真空泵。待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
冻干机有自动和半自动两种模式可选择,选择全自动模式时,可在使用之前设置好真空泵开启的冷阱温度和冻干配方,当样品预冻完成后,检查排水阀和泄压阀状态,开启冻干机自动模式,即可自动按照预设冻干步骤的时间和真空度运行。如选择半自动模式,直接点击真空干燥,人工记录冻干时间,直到真空干燥结束。
后续清洁:关闭制冷机,打开泄压阀,泄压完成后取出样品进行保存。等冷阱中的冰完全化成水以后,打开机箱左侧出水阀开始放水,并利用无尘纸清洁冷阱内壁。
冷阱内部盘绕的冷凝盘管处不易清洁,泰事达实验室冻干机标配电加热除霜功能,可在冻干过程结束后一键开启,极大的帮助缩短不同批次冻干之间的时间间隔,提高效率。且冷凝盘管外置,整个冷阱是一个光滑的桶式,完全无清洁死角。
冻干设备的冷冻能力选择?
土壤冻干经常出现的问题:
冻干设备的冷冻能力选择?因为土壤样本多样,需要冻干机同时运行多个配方的能力,并且温度范围要求较广
土壤冻干大概时间?大概24h小时左右,捕冰量大的情况下可以缩短时间。
土壤干燥后会有飞尘,抽真空会把灰尘带入真空泵中,机器易损坏泰事达系列冻干机可选配专用泵前过滤系统,完全不用担心冻干之后的飞尘造成泵的损坏。
土壤型冻干机常见故障解决方案:
1. 冷凝器故障:清洗冷凝器过滤网和进出风口,确保通畅,重新启动冻干机。
2. 高低压保护器启动:先检查压缩机排水阀是否关闭,检查冻干机内部温度是否过高,如温度过高,先将温度降低再重新启动。
3. 真空泵故障:检查真空泵油位及油质,替换油,清理气缸和过滤器,重新启动。
4. 冷冻水阀故障:检查水阀是否正常打开或关闭,是否被异物堵塞,如需清理,清洗后重新启动。
5. 压缩机故障:检查压缩机干燥滤芯、低压开关和高压开关是否正常,如故障,需要更换部件。
6. 控制系统故障:检查控制器设置是否正确,是否需要固件更新,如无法解决,需要更换控制器。
7. 冻结真空针阀故障:检查针阀开关是否正常,针阀是否被异物堵塞,如需清理,清洗后重新启动。
8. 风机故障:检查风机转动是否正常,是否被异物堵塞,如需清理,清洗后重新启动。
为了避免土壤型冻干机故障,以下是一些建议:
1. 定期清洗:定期清洗可以确保系统的良好运转,并防止积累的污垢和灰尘对设备造成损害。
2. 维护真空泵:真空泵是冻干机的关键组件。定期清洗和更换润滑油可以确保真空泵的正常工作,并减少故障发生的可能性。
3. 预防冷凝器积聚:冷凝器将水蒸汽凝结成水,防止其进入真空泵和其他部件。在使用中,应确保冷凝器干燥,并定期清洗和维护。
4. 定期检查真空管路:真空管路应定期检查和维修,以确保其紧密密封和操作正常。
5. 调节操作参数:正确的操作参数设置是避免故障的另一个关键因素。操作人员应遵循生产商的建议,正确设置操作参数以确保设备正常运行。
6. 安全操作:操作冻干机时,应遵循安全操作程序,并使用适当的个人保护装备,以确保操作人员的安全。
7. 定期维护:定期维护包括检查和更换故障的部件、清洗设备和调节参数,以确保设备正常运行。