土壤样品冻干方法总结

2023年08月11日 10:50  来源:   作者:网络   供图:编辑:郑俊强  点击:




  • 趣科普丨土壤冻干


    由于新鲜土壤或污泥检测结果稳定性差、重现性差、元素流失率高,而且其成分复杂,无法保证土壤散发的气体是否会对人体产生影响,而且检测过后的保存也是一大问题,因此一般不直接进行检测。通常情况下会将土壤先统一干燥,然后在进行研磨、过筛,或是其他方式进行处理。 今天我们就重点了解一下,土壤干燥的一些方法和优化。

    一、干燥土壤的方法与冷冻干燥的优势

    现阶段土壤干燥常用的方法主要有三种:风干法,烘干法,冻干法。三种方法各有优势,在处理不同的土壤时所用的方法也不同。

    风干法。常用于模拟室外土壤的自然状态,虽然不需要任何的仪器花费,但需要对土壤不断地翻底,由于在常温下孔隙中液体表面张力大, 常引起土样收缩开裂, 土颗粒重新排列, 孔隙状态发生变化很容易受到空气中粉尘的二次污染,造成对实验的影响。

    烘干法。借助烘干机进行操作,避免了二次污染,可以得到各种温度的土壤样本。问题在于土样水分迁移过程中分子应力分布不均匀产生裂隙和体积收缩, 在高温状态下还可能发生土颗粒间的物理化学作用使土壤中的元素造成破坏。

    冻干法。 冻干法作为新生代的土壤干燥方法,一经使用遍受到各大实验室的追捧,也是HJ 834-2017推荐的土壤样品处理方法之一。其原理是利用低温环境使土壤样品中的液态水变成非结晶态冰, 不产生体积膨胀, 然后在低温真空条件下让水分升华排出真空管路系统使得土壤样品干燥。

    优势:经冷冻干燥处理后,土壤样品含水率低,一般可低于5%,极限可达到0.01%,有利于后续处理和分析。对于土壤类冻干后,土壤样品呈现酥脆多孔的特性,便于使用专用研磨仪进行研磨。冷冻干燥可无人值守,连续运转,干燥效率高,效率可达自然风干燥、晾干及烘干效率的几倍。上样量大,一台专业型设备一天可制备上百个土壤样本,一台设备即可满足样本前处理的需要。冷冻干燥法采用冻干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。方便快捷,对于半挥发性有机物检测,专用的土壤冻干瓶即可用于采用,也可用于冻干,还可以用来封存样本。冷冻干燥有着风干及烘干无法比拟的优势与特点,既能够保证土壤检测及保存的准确及安全,又做到了节约时间的便利性。那么土壤冻干的流程是怎样的呢?在其中,有什么需要注意的点呢?

    二、土壤冻干的流程及注意事项



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    1. 预冻:制备样品的时候应该尽可能扩大其表面积,使其高度尽量不超过2cm;为减少样品所受热辐射干扰,可用锡纸包裹土壤样品,并扎孔使水汽散发出来,而且使其中不要含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品需要完全冻结成冰,针对土壤冻干,预冻温度需低至-60℃,时间约为1-2小时,如果出现有残留液体则会造成气化喷射。

    2. 干燥:通常来讲,在启动真空泵之前,需要检查冻干机的排水阀是否拧紧,泄压阀是否处于关闭状态,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否良好密封,然后涂抹真空脂。

    3. 启动制冷机,预冷结束后,将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并且启动真空泵。待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。

    4. 冻干机有自动和半自动两种模式可选择,选择全自动模式时,可在使用之前设置好真空泵开启的冷阱温度和冻干配方,当样品预冻完成后,检查排水阀和泄压阀状态,开启冻干机自动模式,即可自动按照预设冻干步骤的时间和真空度运行。如选择半自动模式,直接点击真空干燥,人工记录冻干时间,直到真空干燥结束。

    5. 后续清洁:关闭制冷机,打开泄压阀,泄压完成后取出样品进行保存。等冷阱中的冰完全化成水以后,打开机箱左侧出水阀开始放水,并利用无尘纸清洁冷阱内壁。

    6. 冷阱内部盘绕的冷凝盘管处不易清洁泰事达实验室冻干机标配电加热除霜功能,可在冻干过程结束后一键开启,极大的帮助缩短不同批次冻干之间的时间间隔,提高效率。且冷凝盘管外置,整个冷阱是一个光滑的桶式,完全无清洁死角。

    7. 冻干设备的冷冻能力选择?

    8. 土壤冻干经常出现的问题:

    9. 冻干设备的冷冻能力选择?因为土壤样本多样,需要冻干机同时运行多个配方的能力,并且温度范围要求较广

    10. 土壤冻干大概时间?大概24h小时左右,捕冰量大的情况下可以缩短时间。

    11. 土壤干燥后会有飞尘,抽真空会把灰尘带入真空泵中,机器易损坏泰事达系列冻干机可选配专用泵前过滤系统,完全不用担心冻干之后的飞尘造成泵的损坏。


  • 土壤型冻干机常见故障解决方案:


  •   1. 冷凝器故障:清洗冷凝器过滤网和进出风口,确保通畅,重新启动冻干机。

  •   2. 高低压保护器启动:先检查压缩机排水阀是否关闭,检查冻干机内部温度是否过高,如温度过高,先将温度降低再重新启动。

  •   3. 真空泵故障:检查真空泵油位及油质,替换油,清理气缸和过滤器,重新启动。

  •   4. 冷冻水阀故障:检查水阀是否正常打开或关闭,是否被异物堵塞,如需清理,清洗后重新启动。

  •   5. 压缩机故障:检查压缩机干燥滤芯、低压开关和高压开关是否正常,如故障,需要更换部件。

  •   6. 控制系统故障:检查控制器设置是否正确,是否需要固件更新,如无法解决,需要更换控制器。

  •   7. 冻结真空针阀故障:检查针阀开关是否正常,针阀是否被异物堵塞,如需清理,清洗后重新启动。

  •   8. 风机故障:检查风机转动是否正常,是否被异物堵塞,如需清理,清洗后重新启动。

  •   为了避免土壤型冻干机故障,以下是一些建议:

  •   1. 定期清洗:定期清洗可以确保系统的良好运转,并防止积累的污垢和灰尘对设备造成损害。

  •   2. 维护真空泵:真空泵是冻干机的关键组件。定期清洗和更换润滑油可以确保真空泵的正常工作,并减少故障发生的可能性。

  •   3. 预防冷凝器积聚:冷凝器将水蒸汽凝结成水,防止其进入真空泵和其他部件。在使用中,应确保冷凝器干燥,并定期清洗和维护。

  •   4. 定期检查真空管路:真空管路应定期检查和维修,以确保其紧密密封和操作正常。

  •   5. 调节操作参数:正确的操作参数设置是避免故障的另一个关键因素。操作人员应遵循生产商的建议,正确设置操作参数以确保设备正常运行。

  •   6. 安全操作:操作冻干机时,应遵循安全操作程序,并使用适当的个人保护装备,以确保操作人员的安全。

  •   7. 定期维护:定期维护包括检查和更换故障的部件、清洗设备和调节参数,以确保设备正常运行。



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